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纳米碳酸钙吸油值影响因素的研究
来源:中国乐动娱乐体育平台网页版技术网????更新时间:2019-09-02 17:12:25????浏览次数:
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  在产品质量指标中,纳米碳酸钙吸油值的变化对产品应用非常重要,直接影响着材料质量、性能及用途。吸油值较小的纳米碳酸钙,可使颗粒的分散性以及亲油性都得到很大的改善。
  
  纳米碳酸钙生产过程主要包括消化、稀释、碳化、改性、压滤、干燥等工序,常迎星等采用正交试验法优选纳米碳酸钙的制备工艺,通过正交设计选取不同氢氧化钙浓度、晶型导向剂添加量、改性剂添加量及改性时间,经过碳化合成法合成纳米碳酸钙,并考察了吸油值的影响因素。
  
  1、试验仪器及试剂
  
  仪器:4寸不锈钢调磨刀、SFJ-400型高速搅拌机、JEM-2010型透射电子显微镜、XSJ-2L型行星搅拌仪、SC50-250型挤出机、VT550型哈克流变仪。
  试剂:晶型导向剂、硬脂酸、氢氧化钠、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、氧化钙、107硅胶、二氧化碳气体(浓度99%)、生石灰。
  2、实验方法
  
  (1)纳米碳酸钙的制备
  
  将生石灰缓慢加入温度为70℃的生产循环用水中,用玻璃棒搅拌至完全反应为氢氧化钙浆料,用325目筛过滤,将滤液放置24h后制得浓度为16%~17%的精制氢氧化钙浆料。用自来水将精制氢氧化钙浆料稀释至反应起始浓度8.5%、9%、9.5%、10%,碳化前加入0.3%、0.6%、0.9%、1.2%晶型导向剂,反应起始温度45℃,碳化至pH6.5~7,停止通入二氧化碳,陈化30min,过碳化10min,停止通气,即制备得到纳米碳酸钙浆料。将其加热至70℃,备用。
  (2)纳米碳酸钙的改性
  将合成好的改性剂加入70℃的纳米碳酸钙浆料中,进行纳米碳酸钙的改性。经过1~2.5h后,停止反应,将所得成品浆料进行抽滤,取滤饼于105℃下干燥3h,用打散机将干燥后的滤饼打散,即制备得到改性纳米碳酸钙。
  通过改变氢氧化钙反应起始浓度、晶型导向剂用量、改性剂用量及改性时间,分析4种因素对成品吸油值的影响,确定反应起始温度45℃时,改性纳米碳酸钙的最佳合成条件。
  (3)吸油值检测
  称取约5g试样,精确至0.01g,置于玻璃板上,用已知质量的盛有DOP的滴瓶滴加DOP。在滴加时用调磨刀不断进行翻动研磨,起初试样呈分散状,后逐渐成团至全部被DOP所润湿,并形成一整团即为终点。称取滴瓶质量,精确至0.01g。整个测定在20min左右完成。
  
  3、试验结果分析
  本次实验考虑4个因素:氢氧化钙起始浓度、晶型导向剂用量、改性剂用量、改性时间,每个因素设定4个水平。

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纳米碳酸钙吸油值影响因素的研究
  注:因素1、2、3、4分别为Ca(OH)2浓度、晶型导向剂、改性剂、改性时间,水平1、2、3、4为4因素分别对应的4水平的平均吸油值,极差值分别为4因素4水平最大吸油值与最小吸油值之差。
  
  通过正交分析得出吸油值极差分析结果,可以看出,极差值最大的是改性时间,所以影响纳米碳酸钙吸油值的主要因素是改性时间,其次是氢氧化钙浓度,它们的变化直接影响到吸油值。
  综合4种因素对吸油值的影响,反应起始温度为45℃时,氢氧化钙浓度8.5%、晶型导向剂添加量0.9%、改性剂添加量3.5%、改性时间2h,所得纳米碳酸钙的吸油值最小,为26.37。
  
  最优实验条件下制得的纳米碳酸钙颗粒粒径为50~100nm,晶型为立方体形,边界清晰。
  
纳米碳酸钙吸油值影响因素的研究
改性后纳米碳酸钙的TEM图
  
  制得的改性纳米碳酸钙与107硅胶混合基料挤出性为27.36g/min,与市场上的纳米碳酸钙基本一致,流变结果中黏度小于1mPa·s,触变环面积为正值,屈服值大于100Pa,流变结果符合纳米碳酸钙下游客户需求。
  

纳米碳酸钙吸油值影响因素的研究

  参考资料:[1].常迎星,王丹丹,巩艳萍,等.纳米碳酸钙吸油值的研究[J].化学试剂,2019,41(6):577~580.单位:山西兰花华明纳米材料股份有限公司.


时间:2019年3-5日,地点:江苏 昆山


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